利用３-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物［Ｆｅ（ｈｍｂ）_２（Ｎ_３）（Ｈ_２Ｏ）］，对其进行了Ｘ射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系，Ｐ１空间群。晶胞参数：ａ＝０.８５６０３（８）ｎｍ，ｂ＝０.９５８５４（９）ｎｍ，ｃ＝１.１１２７４（９）ｎｍ，α＝７８.９５７（７）°，β＝８７.３１７（７）°，γ＝８０.０６１（８）°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型，配合物分子首先通过Ｃ—Ｈ…Ｎ氢键连接成一维链状结构，进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。